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水中聯氨含量的檢測方法

發布時間:2021/5/11 15:26:23 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  在酸性條件下,聯氨與二甲氨基苯甲醛反應生成黃色的偶氮化合物,在測定范圍內黃色的深度與聯氨的含量成比例,一般偶氮化化合物的吸收波長在454nm,因此大家在選擇分光光度計時要注意。

  聯氨在堿性條件下容易被氧化,尤其是氯、溴、碘等氧化劑會使檢測結果降低。另外渾濁的水樣及有色素的水樣也會對測定結果造成干擾,還有就是水樣中的芳香胺類物質也會干擾到聯氨的檢測結果,大家在操作時一定要注意。

水中聯氨檢測所用儀器

聯氨檢測所用儀器及試劑

1.分光光度計

2.比色管 50mL

3.重鉻酸鉀

4.2mol/L硫酸溶液

5.1%淀粉指示劑

稱取1.0g可溶性淀粉置于瑪瑙研缽中,加5mL二級試劑水研磨成糊狀物,徐徐注入90mL煮沸的二級試劑水中,再繼續煮沸1-2min,放置冷卻后稀釋至100mL。該試劑使用期為兩周。

6.碘化鉀

7.

8.三氧化二砷

9.1%酚酞指示劑(乙醇溶液)

10.15%氫氧化鈉溶液

11.鹽酸溶液(1+99
12.碳酸氫鈉

13.氫氧化鈉溶液(c=2mol/L

14.硫代硫酸鈉標準溶液(c=0.1000mol/L

a.配制

稱取26g硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉,溶于1L二級試劑水中,緩緩煮沸10min,再加入0.2g無水碳酸鈉,充分搖勻后將溶液貯存于具有磨口塞的棕色試劑瓶中,放置兩周后過濾備用。

b.標定

稱取于120℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀0.1500g。置于碘量瓶中加入25mL二級試劑水溶解,加2g碘化鉀及2mol/L硫酸溶液20mL混均。于暗處放置10min。加入150mL二級試劑水,硫代硫酸鈉標準溶液滴定,到溶液呈淡黃色時,加入1%淀粉指示劑1mL,繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時做試劑空白試驗。

15.碘標準溶液

a.配制

稱取13g碘片及35g碘化鉀溶于100mL二級試劑水中并稀釋至1000mL,保存在棕色瓶中。

b.標定

準確稱取0.18g預先在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,入250mL碘量瓶中,6mL氫氧化鈉(1mol/L)溶液溶解。再加入50mL二級試劑水、2滴酚酞指示劑,用硫酸溶液中和,再加3g碳酸氫鈉及3mL淀粉指示劑,用碘標準貯備溶液滴至淺藍色,同時做空自試驗。

16.聯氨標準溶液

a.配制

稱取0.410g硫酸聯氨或0.328g鹽酸聯氨,溶于已加有74mL濃鹽酸的500mL二級試劑水中,轉入1L容量瓶中,用二級試劑水稀釋至刻度(此溶液為聯氨貯備液)。

b.標定

量取20.0mL貯備液,用二級試劑水稀釋至100mL,2mol/L氫氧化鈉溶液滴定至酚酞終點,記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積A(mL)。

再取20.0mL貯備液,注入250mL具有磨口塞的錐形瓶中,用二級試劑水稀釋至100mL,加入(A+2)mL2mol/L氫氧化鈉溶液,用棕色滴定管精確加入10mL0.1mol/L碘標準溶液,充分混勻,置暗處3min。

加入2.5mL1mol/L硫酸溶液,0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定過剩的碘。接近終點時(滴定至溶液呈淺黃色),加入1mL1%淀粉指示劑,繼續滴定至藍色消失,記錄硫代硫酸鈉標準溶液消耗量,并同時進行空白試驗。

17.對二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液

量取100mL濃硫酸,在不斷攪拌下徐徐加入已有300mL二級試劑水的燒杯中,冷卻后,加入15g對二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后移入500mL容量瓶中,用二級試劑水稀釋至刻度,貯存于棕色瓶中放置在暗處。

18.聯氨工作溶液

根據貯備液的濃度,取適量貯備液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋100倍。

聯氨標準溶液配置表

檢測聯氨的步驟

1.繪制工作曲線

按相關操作規定取一組聯氨工作溶液,分別注入一組50mL比色管中,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度。用棕色滴定管(移液管)加入5mL對二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液,混勻,放置5min(最長不超過100min),在分光光度計454nm,30mm比色皿,以二級試劑水作參比測定吸光度,根據測得的吸光度和相應的聯氨含量繪制工作曲線。

2.水樣測定

用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取樣,每取100mL水樣預先加入濃鹽酸1mL。水樣應充滿取樣瓶。取50mL水樣注入比色管,按繪制工作曲線的操作步驟進行測定,根據測定的吸光度,從工作曲線上查出水樣聯氨含量。

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